О-амино-п-хлорфенол

Используя п-хлорфенол в качестве сырья, 2-нитро-п-хлорфенол можно получить путем нитрования, а затем восстановить до п-хлор-о-аминофенола.

(1) Производство 2-нитро-п-хлорфенола: использование п-хлорфенола в качестве сырья, нитрификация азотной кислотой.Медленно добавьте дистиллированный п-хлорфенол в бак с мешалкой с 30% азотной кислотой, поддерживайте температуру на уровне 25-30°С.℃, перемешивать около 2 часов, добавить лед, чтобы охладить до температуры ниже 20℃, осаждают, фильтруют и промывают осадок на фильтре до конго красного, получают продукт 2-нитроп-хлорфенол.

(2) Существует два метода восстановления 2-нитро-п-хлорфенола.Одним из них является восстановление дисульфидом натрия.Во-первых, 30% раствор гидроксида натрия и порошок серы используются для приготовления раствора дисульфида натрия, а 2-нитро-п-фенол добавляется в пропорции, необходимой для реакции при 95-100°С.°C, и реакция закончилась.После горячей фильтрации фильтрат нейтрализуют содовой водой, охлаждают до 20°C, фильтруют и осадок на фильтре промывают до нейтральности с получением готового продукта 2-нитро-п-хлорфенола.

Второй метод восстановления гидрированием.В присутствии никелевого катализатора водную суспензию 2-нитро-п-хлорфенола доводят до рН=7 с помощью гидрата дигидрофосфата натрия и водного раствора гидроксида натрия при давлении водорода 4,05 МПа и восстановлении гидрированием при 60°С.°C. После завершения реакции сбросить давление, заменить азотом, нагреть до 95°C, доводят pH до 10,7 с помощью гидроксида натрия, добавляют активированный уголь и диатомовую землю, энергично перемешивают и фильтруют.Фильтрат доводили до pH=5,2 (20°в) концентрированной соляной кислотой, охлажденной до 0°C, фильтруют, сушат и обрабатывают бисульфитом натрия.Повторите операцию четыре раза, затем перегоните при 2,67 кПа, соберите фракции около 80°С, и высушивают их с получением продукта с выходом 97,7%.