1,4-фталевый альдегид

Добавить 6,0 г сульфида натрия, 2,7 г порошка серы, 5 г гидроксида натрия и 60 мл воды в трехгорлую колбу на 250 мл с обратным холодильником и перемешивающим устройством и поднять температуру до 80 ℃ при перемешивании.Желтый порошок серы растворяется, и раствор становится красным.После кипячения с обратным холодильником в течение 1 ч получают темно-красный раствор полисульфида натрия.

В трехгорлую колбу с капельной воронкой, обратным холодильником и мешалкой вместимостью 250 мл вносят 13,7 г п-нитротолуола, 80 мл технического этанола, 0,279 г N,N-диметилформамида и 2,0 г мочевины, нагревают и перемешивают. растворить п-нитротолуол с получением светло-желтого раствора.Когда температуру постепенно повышают до 80 ℃ и поддерживают постоянной, раствор полисульфида натрия, приготовленный на предыдущем этапе, капают, и раствор быстро становится синим, затем становится темно-зеленым, темно-коричневым и, наконец, становится красновато-коричневым.Его прикапывают в течение 1,5-2,0 часов, а затем выдерживают при температуре 80 ℃ для реакции с обратным холодильником в течение 2 часов.Перегонка с паром осуществляется быстро.Одновременно с перегонкой добавляют 100 мл воды, собирают 150 мл дистиллята, значение pH равно 7. Оставшуюся жидкость быстро охлаждают льдом, чтобы выпали светло-желтые кристаллы, которые экстрагируют эфиром (30 мл × 5 ), выпаривали и сушили с получением желтого твердого вещества п-аминобензальдегида.

Добавьте 5,89 параформальдегида, 13,2 г гидрохлорида гидроксиламина и 85 мл воды в трехгорлую колбу на 250 мл, нагрейте и перемешайте, чтобы все растворилось, чтобы получить бесцветный раствор, затем добавьте 25,5 г гидрата ацетата натрия, поддерживайте температуру 80 ℃ и кипятите с обратным холодильником в течение 15 мин до получения бесцветного раствора оксима формальдегида (10%).

В химический стакан на 50 мл добавляют 3,5 г п-аминобензальдегида, 10 мл воды, прикапывают 5 мл концентрированной соляной кислоты и продолжают перемешивать.Светло-желтое вещество быстро чернеет и непрерывно растворяется.Его можно правильно нагреть (ниже 6 ℃), чтобы все это растворилось.Охладите его в ванне с ледяной солью, и температура упадет ниже 5 ℃.В это время гидрохлорид п-аминобензальдегида осаждается в виде мелких частиц, и раствор становится пастообразным.При перемешивании 5-10 ℃ в течение 20 мин по каплям прикапывали 5 мл раствора нитрита натрия и продолжали перемешивание в течение примерно 20 мин.40% раствор ацетата натрия использовали для доведения индикаторной бумаги Конго красный до нейтральной, чтобы получить раствор соли диазония.

Растворяют 0,7 г кристаллического сульфата меди, 0,2 г сульфита натрия и 1,6 г гидрата ацетата натрия в 10% растворе оксима формальдегида, раствор окрашивается в зеленый цвет.После стекания выдерживают низкую температуру в течение 30 минут, чтобы получить серый раствор, добавляют 30 мл концентрированной соляной кислоты, повышают температуру до 100 ℃, кипятят с обратным холодильником в течение 1 часа, раствор становится оранжевым, перегонка с паром дает белое слегка желтое твердое вещество, фильтруют и сушат, чтобы получить неочищенный продукт п-бензальдегида.Продукт перекристаллизовывали из смеси спирта и воды, 1:1.